抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質的一類食品添加劑,廣泛添加于食用油和含油食品中,用于延長儲存期。抗氧化劑主要分為天然抗氧化劑和化學合成類抗氧化劑。目前僅有維生素E,茶多酚和去甲二氫愈創木酸等少數幾種天然抗氧化劑被我國衛生部門批準使用。而合成抗氧化劑由于價格低廉,被使用廣泛,常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、特丁基對苯二酚(TBHQ)、沒食子酸丙酯等,這些化合物與游離自由基能生成穩定低能量共振雜化物,阻斷油脂自動氧化鏈式反應機制,具有很強的抗氧化性能。目前我國國標《GB2760-2011食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中對BHA、BHT和TBHQ*使用,其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計算)。過多使用將對人體肝、脾、肺等均有不利影響,長期服用,有可能導致肝癌等癌癥的產生。
本方法參考《GB5009.32-2016食品中抗氧化劑的檢測》第四法氣相色譜法,采用GC-FID法對食品中三種常見的抗氧化劑進行分析檢測,選擇低流失,高惰性的TG-5MS色譜柱,該方法簡單、快速、靈敏度高。
樣品前處理
將餅干類食品粉碎,拌勻,準確稱取2g樣品于20mL具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g),加入10mL正己烷,超聲波提取20min,靜置20min,取上清液直接GC分析(如渾濁,過0.45μm膜)。
色譜條件:
色譜柱:TG-5MSGCcolumn30m×0.25mm×0.25μm(P/N:26098-1420)
進樣口:SSL250℃,不分流
流速:恒流模式1ml/min
升溫程序:80℃(1min),10℃/min到250℃(0min),30℃/min到310℃(5min)
檢測器:FID250℃
空氣:350ml/min
氫氣:35ml/min
氮氣:40ml/min
進樣量:1μL
載氣:N2
儀器:AI1310Autosampler+TRACE1300
結論
本方法采用Thermofisher全新一代Trace1310 GC進行實驗,能夠*檢測靈敏度、精密度的要求。參考新版國標,選擇TG-5MS色譜柱低流失、高惰性,能有效提高檢測方法的準確性,實驗結果線性范圍良好。
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