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資生堂色譜柱應用之葡醛內酯國家藥品標準修訂草案公示稿
更新時間:2019-04-04   點擊次數:3014次

醛內酯Puquanneizhi Glucurolactone

C6H8O6   176.13

本品為 D-葡萄糖醛酸-γ-內酯。按干燥品計算,含C6H8O6 應為 98.5%102.0%

【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末,無臭,味微苦;遇光色漸變深。本品在水中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇中微溶。

熔點 本品的熔點(中國藥典 2015 年版四部通則 0612)為 171~175℃,熔融同時分解。

比旋度 取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 0.1g 的溶液,依法測定(中國藥典 2015 年版四部通則 0621,在 25℃時的比旋度為+18°至+20°。

【鑒別】1取本品約 0.5g,加水 5ml 溶解后,取溶液 1ml,加甲苯二酚溶液(取甲苯二酚 0.1g 10%三氯化鐵溶液 5 滴,加鹽酸至 100ml,搖勻)4ml,置水浴中加熱數分鐘, 溶液應顯暗綠色,冷卻后加戊醇 1ml,輕輕振搖,綠色轉入戊醇層。

  1. 取本品約 0.5g,加水 5ml 溶解后,取溶液 1ml,加 15%α-萘酚的乙醇溶液 4 滴, 搖勻,沿管壁緩緩加入盛有濃硫酸的試管中,使成兩液層,接界面即顯綠色,上層水液層顯紫堇色,放置后顏色變深。
  2. 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
  3. 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集 467 一致。

【檢 酸度 ,加 1ml 中含醛內酯 0.1g 立即依法

中國藥典 2015 年版四部通則 0631pH 值應為 3.54.5

溶液顏色 本品 1.0g 10ml 后,

葡糖醛酸 照液相色譜法(中國藥典 2015 年版四部通則 0512)測定。臨用新制。供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含葡醛內酯10mg 的溶液。

對照品溶液 取葡醛酸鈉對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含葡糖醛酸 0.10mg 的溶液。

靈敏度溶液 精密量取對照品溶液 1ml,置 10ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。

系統適用性溶液 稱取葡醛酸鈉對照品約 12mg,置 10ml 量瓶中,加流動相 5ml 使溶解,1mol/L 氫氧化鈉溶液 1ml,放置 30 分鐘,再加 1mol/L 鹽酸溶液 1ml 中和,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(資生堂 CAPCELL PAK C18 柱,4.6mm

×250mm5μm 或效能相當的色譜柱,以四丁基氫氧化銨溶液 10%四丁基氫氧化銨溶25ml,用水稀釋至 1000ml,用磷酸調節 pH 值至 5.0-乙腈95:5為流動相,檢測波長210nm,進樣體積 20μl

系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中,葡糖醛酸峰的保留時間約為 10 分鐘,葡糖醛酸峰與堿降解物峰相對保留時間約為 1.1的分離度應大于 1.5,靈敏度溶液色譜圖中葡糖醛酸峰的信噪比應大于 10

測定法 精密量取供試品溶液和對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至葡糖醛酸峰保留時間的 5 倍。

限度 供試品溶液色譜圖中如有與葡糖醛酸保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含葡糖醛酸C6H10O7不得過 1.0%。每 1mg 葡醛酸鈉C6H9O7Na·H2O相當于0.829mg 葡糖醛酸C6H10O7

殘留溶劑 應符合規定(中國藥典 2015 年版四部通則 0861)。

干燥失重 取本品,在 80℃干燥至恒重,依法測定中國藥典 2015 年版四部通則 0831),減失重量不得過 0.5%

熾灼殘渣 取本品 1.0g,依法檢查中國藥典 2015 年版四部通則 0841,殘渣不得0.1%

重金屬 取本品 1.0g,依法檢查中國藥典 2015 年版四部通則 0821 ,含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】 照液相色譜法(中國藥典 2015 年版四部通則 0512)測定。

供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 1mg 的溶液。

對照品溶液 取葡醛內酯對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 1mg 的溶液。

色譜條件 用聚苯乙烯二乙烯苯樹脂為填充劑Amlnex HPX-87H300×7.8mm 或效能相當的色譜柱;以 0.0125mol/L 硫酸為流動相;檢測波長為 216nm;流速為每分鐘 0.3ml進樣體積 20μl

系統適用性要求 理論板數按葡醛內酯峰計算不低于 2000

測定法 精密量取供試品溶液和對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】 肝臟疾病輔助用藥。

【貯藏】 遮光,密閉保存。

【制 1)葡 2)葡膠囊

 

起草單位:海南省藥品檢驗所

復核單位:山西省藥品檢驗所

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